一种制备聚偏氟乙烯多孔膜的方法,步骤为:1)首先把聚偏氟乙烯与聚己二酸乙二醇酯混合,使其完全溶解于氮氮二甲基甲酰胺DMF有机溶剂中,在60°C下静置挥发成膜;2)将共混膜在热台上加热熔融,保温10min,消除热历史;?3)将共混熔体以50?°C/min的速率迅速降温到155°C,在热台上利用聚甲基硅氧烷板快速的对共混熔体施加10
1.一种制备聚偏氟乙烯多孔膜方法,其特征在于,包括有以下步骤:1)首先按照聚偏氟乙烯:聚己二酸乙二醇酯=30~70:30~70的质量百分比混合,使其完全溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)有机溶剂中,利用旋转成膜法在60°C下静置挥发成膜;2)将共混膜在195°C~205°C的热台上加热熔融,保温10min,消除热历史;3)将步骤2)制备的共混熔体以50xa0°C/min的速率迅速降温到155°C,在155°C热台上利用聚甲基硅氧烷板快速的对共混熔体施加10⁴~10⁵Pa的剪切应力;4)共混物薄膜在155°C的热台上静置培养12h~72h;5)将结晶完全的共混物薄膜浸泡在氯仿溶液中,浸泡72h,使聚己二酸乙二醇酯成分蚀刻完全,此时共混物薄膜成分只剩余聚偏氟乙烯晶体,在60°C烘箱中干燥8h,即得到聚偏氟乙烯多孔膜。
2.根据权利要求1所述的一种制备聚偏氟乙烯多孔膜的方法,其特征在于,包括有以下步骤:1)首先按照聚偏氟乙烯:聚己二酸乙二醇酯=70:30的质量百分比混合,使其完全溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)有机溶剂中,利用旋转成膜法在60°C下静置挥发成膜;2)将共混膜在195°C的热台上加热熔融,保温10min,消除热历史;3)将步骤2)制备的共混熔体以50xa0°C/min的速率迅速降温到155°C,在155°C热台上利用聚甲基硅氧烷板快速的对共混熔体施加10⁴的剪切应力;4)共混物薄膜在155°C的热台上静置培养12h;5)将结晶完全的共混物薄膜浸泡在氯仿溶液中,浸泡72h,使聚己二酸乙二醇酯成分蚀刻完全,此时共混物薄膜成分只剩余聚偏氟乙烯晶体,在60°C烘箱中干燥8h,即得到聚偏氟乙烯多孔膜。
3.根据权利要求1所述的一种制备聚偏氟乙烯多孔膜的方法,其特征在于,包括有以下步骤:1)首先按照聚偏氟乙烯:聚己二酸乙二醇酯=50:50的质量百分比混合,使其完全溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)有机溶剂中,利用旋转成膜法在60°C下静置挥发成膜;2)将共混膜在在205°C的热台上加热熔融,保温10min,消除热历史;3)将共混熔体以50xa0°C/min的速率迅速降温到155°C,在155°C热台上利用聚甲基硅氧烷板快速的对共混熔体施加10⁵Pa的剪切应力;4)共混物薄膜在155°C的热台上静置培养72h;5)将结晶完全的共混物薄膜浸泡在氯仿溶液中,浸泡72h,使聚己二酸乙二醇酯成分蚀刻完全,此时共混物薄膜成分只剩余聚偏氟乙烯晶体,在60°C烘箱中干燥8h,即得到聚偏氟乙烯多孔膜。
4.根据权利要求1所述的一种制备聚偏氟乙烯多孔膜的方法,其特征在于,包括有以下步骤:1)首先按照聚偏氟乙烯:聚己二酸乙二醇酯=30:70的质量百分比混合,使其完全溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)有机溶剂中,利用旋转成膜法在60°C下静置挥发成膜;2)将共混膜在在200°C的热台上加热熔融,保温10min,消除热历史;3)将共混熔体以50xa0°C/min的速率迅速降温到155°C,在155°C热台上利用聚甲基硅氧烷板快速的对共混熔体施加10⁵Pa的剪切应力;4)共混物薄膜在155°C的热台上静置培养60h;5)将结晶完全的共混物薄膜浸泡在氯仿溶液中,浸泡72h,使聚己二酸乙二醇酯成分蚀刻完全,此时共混物薄膜成分只剩余聚偏氟乙烯晶体,在60°C烘箱中干燥8h,即得到聚偏氟乙烯多孔膜。技术领域
本发明属于以聚偏氟乙烯为主要成分制备多孔滤膜技术领域,具体涉及一种制备聚偏氟乙烯多孔膜方法。
背景技术
聚偏氟乙烯树脂具有氟树脂和通用树脂的特性,它除了具有良好的耐化学腐蚀性、耐高温性、耐候性外,还具有压电性、电热性等特殊性能,据此聚偏氟乙烯在很多领域得到了广泛的应用。近年研究,聚偏氟乙烯因其良好的成膜性和优异的膜性能,聚偏氟乙烯常常被运用于膜分离技术中,尤其在水资源利用和环境保护方面的作用有举足轻重的作用。然而聚偏氟乙烯膜分子结构中含有键能较高的-C-F键,使的它的膜材料表面与水无氢键作用,这使得膜容易吸附有机溶质而被污染。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足,本发明的目的是提供一种制备聚偏氟乙烯多孔膜的方法。具有操作简便易行,原料廉价易得易于工业化生产的特点。为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种制备聚偏氟乙烯多孔膜的方法,包括有以下步骤:1)首先按照聚偏氟乙烯:聚己二酸乙二醇酯=30~70:30~70的质量百分比混合,使其完全溶解于氮氮二甲基甲酰胺DMF有机溶剂中,利用旋转成膜法在60°C下静置挥发成膜;2)将共混膜在195°C~205°C的热台上加热熔融,保温10min,消除热历史;3)将共混熔体以50xa0°C/min的速率迅速降温到155°C,在155°C热台上利用聚甲基硅氧烷板快速的对共混熔体施加10⁴~10⁵Pa的剪切应力;4)共混物薄膜在155°C的热台上静置培养12h~72h;5)将结晶完全的共混物薄膜浸泡在氯仿溶液中,浸泡72h,使聚己二酸乙二醇酯成分蚀刻完全,此时共混物薄膜成分只剩余聚偏氟乙烯晶体,在60°C烘箱中干燥8h,即得到聚偏氟乙烯多孔膜。本发明的有益效果是:本发明旨在制备一种聚偏氟乙烯多孔膜,使其具有较好的通透性能,具有较好的亲水性能,抗污染性能,增加多孔膜的寿命,使其孔隙直径达0.8~8μm。能过滤检出溶剂、试剂、润滑油和溶液中的微粒,滤掉xa01.0μmxa0以下粒子。由于本发明采用了聚偏氟乙烯这样具有稳定性能同时具有一定热电性能的有机树脂,通过找到一种和聚偏氟乙烯相容的聚己二酸乙二醇酯,通过聚己二酸乙二醇酯中的C=O和聚偏氟乙烯中的CH2相互作用,改变了聚偏氟乙烯的结晶性,然后通过蚀刻的方式去掉一种组分后得到亲水性的聚偏氟乙烯多孔薄膜材料。使得制得的膜材料孔密度较大,孔隙率高,水通量大,从微观结构上改善了聚偏氟乙烯材料的亲水性。所以改善聚偏氟乙烯膜的孔隙直径成为制备多孔膜的首要途径,为聚偏氟乙烯膜材料的抗污抗菌性提供了解决的办法。微孔过滤膜是一种内部含有很多微孔且孔径分布比较均匀的高分子膜,xa0其孔径一般在xa00.03~65μmxa0之xa0间,可按孔径大小分离质子或粒子。亲水的微孔过滤膜用于液体分离,而疏水的微孔过滤膜用于气固分离。微孔过滤膜的孔径大小不同,xa0其用途也不同。本发明采用了有机材料代替传统的无机材料,同时操作简便易行,原料廉价易得,本发明的目的还在于提供一种工艺简单,能增强膜的亲水性、抗污染性,延长膜的寿命的亲水性聚偏氟乙烯多孔膜的制备方法。
附图说明
图1为本发明的聚偏氟乙烯膜亲水性的实施例的效果图,其中图1(a)为本发明聚偏氟乙烯/聚己二酸乙二醇酯=70/30电镜扫描图;图1(b)为本发明聚偏氟乙烯/聚己二酸乙二醇酯=30/7电镜扫描图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。实施例一一种制备聚偏氟乙烯多孔膜的方法,包括有以下步骤:1)首先按照聚偏氟乙烯:聚己二酸乙二醇酯=70:30的质量百分比混合,使其完全溶解于氮氮二甲基甲酰胺DMF有机溶剂中,利用旋转成膜法在60°C下静置挥发成膜;2)将共混膜在195°C的热台上加热熔融,保温10min,消除热历史;3)将步骤2)制备的共混熔体以50xa0°C/min的速率迅速降温到155°C,在155°C热台上利用聚甲基硅氧烷板快速的对共混熔体施加10⁴的剪切应力;4)共混物薄膜在155°C的热台上静置培养12h;5)将结晶完全的共混物薄膜浸泡在氯仿溶液中,浸泡72h,使聚己二酸乙二醇酯成分蚀刻完全,此时共混物薄膜成分只剩余聚偏氟乙烯晶体,在60°C烘箱中干燥8h,即得到聚偏氟乙烯多孔膜。本聚偏氟乙烯多孔膜的平均空隙直径在2.3μm。多孔膜表面水的接触角为71.4°。实施例二一种制备聚偏氟乙烯多孔膜的方法,包括有以下步骤:,其特征在于,包括有以下步骤:1)首先按照聚偏氟乙烯:聚己二酸乙二醇酯=50:50的质量百分比混合,使其完全溶解于氮氮二甲基甲酰胺DMF有机溶剂中,利用旋转成膜法在60°C下静置挥发成膜;2)将共混膜在在205°C的热台上加热熔融,保温10min,消除热历史;3)将共混熔体以50xa0°C/min的速率迅速降温到155°C,在155°C热台上利用聚甲基硅氧烷板快速的对共混熔体施加10⁵Pa的剪切应力;4)共混物薄膜在155°C的热台上静置培养72h;5)将结晶完全的共混物薄膜浸泡在氯仿溶液中,浸泡72h,使聚己二酸乙二醇酯成分蚀刻完全,此时共混物薄膜成分只剩余聚偏氟乙烯晶体,在60°C烘箱中干燥8h,即得到聚偏氟乙烯多孔膜。本聚偏氟乙烯多孔膜的平均空隙直径在3.4μm。多孔膜表面水的接触角为68.6°。实施例三一种制备聚偏氟乙烯多孔膜的方法,包括有以下步骤:1)首先按照聚偏氟乙烯:聚己二酸乙二醇酯=30:70的质量百分比混合,使其完全溶解于氮氮二甲基甲酰胺DMF有机溶剂中,利用旋转成膜法在60°C下静置挥发成膜;2)将共混膜在在200°C的热台上加热熔融,保温10min,消除热历史;3)将共混熔体以50xa0°C/min的速率迅速降温到155°C,在155°C热台上利用聚甲基硅氧烷板快速的对共混熔体施加10⁵Pa的剪切应力;4)共混物薄膜在155°C的热台上静置培养60h;5)将结晶完全的共混物薄膜浸泡在氯仿溶液中,浸泡72h,使聚己二酸乙二醇酯成分蚀刻完全,此时共混物薄膜成分只剩余聚偏氟乙烯晶体,在60°C烘箱中干燥8h,即得到聚偏氟乙烯多孔膜。本聚偏氟乙烯多孔膜的平均空隙直径在5.8μm。多孔膜表面水的接触角为53.4°。通过扫描电镜和测试膜表面水的接触角判断聚偏氟乙烯多孔膜的孔隙直径和亲疏水特性,由实施案例可以看出。聚偏氟乙烯:己二酸乙二醇酯=70:30,聚偏氟乙烯:己二酸乙二醇酯=50:50,聚偏氟乙烯:己二酸乙二醇酯=30:70,xa0随着己二酸乙二醇酯质量份数的增加,聚偏氟乙烯多孔膜的空隙直径也由2.3μm,增加至3.4μmxa0和5.8μm,说明空隙直径增大了,有利于固体微粒的通过,膜表面水接触角也由71.4°降至68.6°和53.4°说明聚偏氟乙烯多孔膜的亲水性增加了,从而提高了多孔膜的抗污染性能,增加了膜的重复利用率,经济环保。因此该法制得的多孔膜有着非常大的经济价值。